电化学工作站测极化曲线

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应用电化学实验

本课程安排有1个多多综合实验,每个实验有1个多多学时,共16个学时,按照10人一组分别进行。自编实验讲义。实验仪器有:分析天平;直流稳压稳流电源;电化学工作站;恒温水浴;饱和甘汞电极;鲁金毛细管;H型电解槽;Pt电极;电解槽;赫尔槽;电力搅拌器、磁力搅拌器;pH计。

实验1:极化曲线的测定

实验内容:测定Ni2+离子、Co 2+离子单金属电沉积、以及Ni-Co合金共电沉积的稳态阴极极化曲线。

 一、实验目的

1.掌握三电极体系装置和电化学工作站的应用。

2.掌握用线性电位扫描法测量极化曲线的原理和实验最好的办法,协会从极化曲线上分析电极过程社会形态。

2.测定金属电沉积的阴极极化曲线。 3.协会数据的分析和外理。 

二、实验原理

研究电极过程的基本最好的办法是测定极化曲线。电极上电势随电流密度变化的关系曲线称为极化曲线。极化曲线表示了电极电位与电流密度之间的关系,从极化曲线上都可以求得任一电流密度下的过电势(超电势),看出不同电流密度时电势变化的趋势,直观地反映了电极反应速率单位与电极电势的关系。在某一电流密度下极化曲线的斜率i称为极化度(极化率),极化度的大小都可以衡量极化的程度,判断电极过程的难易。极化度小,电极过程容易进行;极化度大,电极过程受到较大阻碍而难以进行。从极化曲线还可求电极过程动力学参数,如交换电流密度i0、电子传递系数α、标准速率单位常数、以及扩散系数;还都可以测定反应级数、电化学反应活化能等。

被控制的变量电极电位是随时间连续线性变化的。随时间连续线性变化的电位可用线性方程表示:

其中:——扫描电位,t——扫描时间,V——扫描速率单位,i——扫描起点电位。

常以研究电极相对于参比电极的开路电位作为扫描的起点电位。扫描电位与时间的关系如图1所示。

三、实验仪器、测量线路及试剂

1. 实验主要仪器:电化学工作站、计算机、H电解槽,铜丝电极(研究电极),箔片(辅助电极),饱和甘汞电极(参比电极)、Luggin毛细管。测量线路如图2所示。

测定极化曲线通常采用三电极体系,如图所示:1—H电解槽,2—辅助电极(Pt电极),3—隔膜,4—电化学工作站,5—电脑,6—研究电极,7—盐桥,8—参比电极(饱和甘汞电极)。

采用鲁金毛细管降低溶液的欧姆降,毛细管尖端尽不可能 靠近待测电极棘层。 2.试剂:分析纯,NiCl2 、NiSO4、 CoSO4 、KCl 、H3BO3、十二烷基硫酸钠

1.按表中组成分别配制Ni溶液、Co溶液、Ni-Co溶液各100mL,按照图2连接好测量线路。

2.接通电化学工作站电源,指示灯亮,打开计算机电源,计算机进入Windows系统,点击Windows系统中的CHI6100C程序。

3.设置实验技术:在Setup菜单中点击Technique命令,系统出显一系列实验技术,点击线性扫描技术Linear sweep voltammetry。

4.读取开路电位:在Control菜单中点击Open circuit potential,测量开路电位。 5.选者参数:init E(V)=开路电压, Final E(V)= -1.4(都可以自由设定),Scan rate =0.01V/s、0.004 V/s、0.006V/s; Sample interval (V)=0.001,Quiet time(s)=2, Sensitivity (A/V)=1.0e-5(不可能 设置为自动精度,保证数据不溢出)。

6.运行实验:在Control菜单中点击Run experiment命令,分别测出Ni、 Co、Ni-Co的阴极极化曲线(注:实验过程中如时要暂停实验或停止实验,在菜单中点击Pause或Stop命令;实验过程中不可能 发生数据溢出的具体情况,一般要先Stop,再进行有过后 操作,不都可以直接关闭程序或进行有过后 操作)。

7.数据保存:实验完成后,在File菜单中点击Save as命令,设置路径及输入文件名,点击选者后计算机就保存了实验数据。

8. 保持有过后 的实验参数不变,改变电解液的温度,比如在室温、100℃、40℃下分别进行实验。

9.实验完毕,退出CHI6100C程序。在选者所有程序都退出后,关闭CHI6100C电化学工作站电源,我希望关闭计算机,切断电源。

五、实验数据外理与分析

1.将CHI66C测量数据转变为文本文件,在origin软件上作图,得到φ-i极化曲线。

2.将不同扫描速率单位下的极化曲线叠换成同有1个多多图上,进行比较,观察扫描速率单位极化曲线与非 有影响。

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